活性炭因其特殊的多孔表面結構及化學特性,能有效吸附氣體、有機色素及膠態物質等,被廣泛運用于化學工業、食品工業和環境保護等領域。果殼
活性炭材料來源廣且經濟耐用,但由于其孔徑分布不均勻,比表面積較小,需要對其進行改性處理。通常,
活性炭改性可分為物理法、化學法以及物理化學聯合法。目前關于化學法改性主要有氧化改性、還原改性、負載金屬改性、酸堿改性、電化學改性和負載雜原子及化合物改性等方式。本文通過利用氨水對果殼活性炭進行化學還原改性,探究不同氨水濃度對改性后活性炭的表面形貌、比表面積及吸附效果的影響。
果殼活性炭
一、實驗材料和方法
1、實驗材料
顆粒果殼活性炭;苯酚(C6H5OH),分析純;氨水(NH3),分析純。
2、實驗方法
取一定量的顆粒果殼活性炭放入燒杯,加入適量的去離子水。放置在數顯恒溫水浴鍋中煮沸2h,之后用純水沖洗3次后,置于100℃烘箱中烘干,取出后進行密封處理備用;稱取一定量預處理后的果殼活性炭放人燒杯中,分別用5%、10%、15%、20%的氨水浸泡,將其在磁力攪拌器上攪拌2h,再用去離子水將上述活性炭沖洗至pH值達到7為止,然后在100℃恒溫干燥箱中干燥24h,即可得到經氨水改性后的果殼活性炭。
3、測試表征
采用美國FEI Nova Nano SEM450場發射掃描電鏡觀察不同氨水濃度下改性后的果殼活性炭(以下簡稱GAC)表面形貌;通過美國ASAP 2020型比表面積及孔徑分析儀進行測量,利用低溫(77K)氮氣吸附法測定固體樣品的比表面積、孔隙率和孔徑分布等參數;稱取(10±0.0005)g改性活性炭置于燒杯中,加入100mg/L的苯酚溶液,置于磁力加熱攪拌器攪拌3h,然后用UV-2600型紫外分光光度計測定溶液中苯酚的吸收值,以考察其吸附效果的差異。
二、實驗結果與討論
1、氨水濃度對果殼活性炭表面形貌的影響
改性前,果殼活性炭表面有較多碎屑,部分碎屑直接填充在孔洞里面,如圖1(a)。在5%氨水改性后。活性炭表面碎屑明顯減少并發生內凹,出現大量溝槽,這些溝槽里又分布著大量孔洞,這些孔洞是微晶碳被不斷燒失,新舊隙頻繁交替的產物,而且分布比較均勻,孔徑約為1.1um,如圖1(b)。隨著氨水濃度提高到10%,改性后的活性炭表面雜質進一步減少,溝槽呈明顯的均勻分布,孔洞邊緣形貌更為清晰,孔徑大小均勻性較5%氨水改性樣品稍差,可以看到“孔中帶孔”的現象,孔洞并不完全通透,里面還有一層孔洞,可明顯增加活性炭的比表面積,如圖1(c)。而在15%氨水改性后,活性炭表面形貌及結構發生顯著改變。堿性增強后溝槽遭到更嚴重的腐蝕,結構幾乎消失,而孔洞則呈均勻分布,孔徑明顯減小,約為0.9um,如圖1(d)。經過20%氨水改性后,內凹加深,重新獲得較為完整的溝槽結構,孔洞分布較為均勻,尺寸則進一步變小,約為0.6um,如圖1(e)。出現上述現象主要是由于氨水對果殼活性炭表面有一定的腐蝕作用,能腐蝕活性炭表面的孔壁。在一定范同內,隨著氨水濃度的增加,果殼活性炭表面的腐蝕程度不斷加強,所得到的溝槽結構隨之發生變化。